Dujų chromatografija – kas tai yra ir kaip ji veikia

Įvadas į dujų chromatografiją

Tai yra dujų chromatografijos chromatogramos pavyzdys. Smailės žymi skirtingus junginius, o jų aukštis rodo santykinę koncentraciją. PASIEKA / Getty Images

Dujų chromatografija (GC) yra analizės metodas, naudojamas atskirti ir analizuoti mėginius, kurie gali būti išgarinami be terminis skilimas . Kartais dujų chromatografija vadinama dujų ir skysčių pasiskirstymo chromatografija (GLPC) arba garų fazės chromatografija (VPC). Techniškai GPLC yra pats teisingiausias terminas, nes šio tipo chromatografijoje komponentų atskyrimas priklauso nuo tekančio mobiliojo įrenginio elgsenos skirtumų. dujų fazė ir stacionarus skystoji fazė .

Prietaisas, kuris atlieka dujų chromatografiją, vadinamas a dujų chromatografas . Gautas grafikas, rodantis duomenis, vadinamas a dujų chromatograma .

Dujų chromatografijos naudojimas

GC naudojamas kaip vienas bandymas, padedantis nustatyti skysto mišinio komponentus ir nustatyti jų santykinė koncentracija . Jis taip pat gali būti naudojamas atskirti ir išvalyti a komponentus mišinys . Be to, norint nustatyti, galima naudoti dujų chromatografijągarų slėgis, tirpalo šiluma ir aktyvumo koeficientai. Pramonės įmonės dažnai naudoja ją procesams stebėti, kad patikrintų užterštumą arba užtikrintų, kad procesas vyktų taip, kaip planuota. Chromatografija gali patikrinti alkoholio kiekį kraujyje, vaistų grynumą, maisto grynumą ir eterinių aliejų kokybę. GC gali būti naudojamas organinėms arba neorganinėms analitims, tačiau mėginys turi būti naudojamas būti nepastovus . Idealiu atveju mėginio komponentai turėtų turėti skirtingą virimo temperatūrą.

Kaip veikia dujų chromatografija

Pirmiausia paruošiamas skystas mėginys. Mėginys sumaišomas su tirpiklis ir įpurškiamas į dujų chromatografą. Paprastai mėginio dydis yra mažas – mikrolitrų diapazone. Nors mėginys prasideda kaip skystis, jisyra išgarintasį dujų fazę. Per chromatografą taip pat teka inertinės nešančiosios dujos. Šios dujos neturėtų reaguoti su jokiais mišinio komponentais. Įprastos nešančiosios dujos yra argonas, helis ir kartais vandenilis. Mėginys ir nešančiosios dujos pašildomi ir patenka į ilgą vamzdelį, kuris paprastai yra suvyniotas, kad būtų galima valdyti chromatografo dydį. Vamzdis gali būti atviras (vadinamas vamzdiniu arba kapiliariniu) arba užpildytas padalinta inertine atramine medžiaga (supakuota kolonėlė). Vamzdis yra ilgas, kad būtų galima geriau atskirti komponentus. Vamzdžio gale yra detektorius, kuris registruoja į jį patekusio mėginio kiekį. Kai kuriais atvejais mėginys gali būti paimtas ir stulpelio gale. Detektoriaus signalai naudojami diagramai, chromatogramai, sudaryti, kuri rodo mėginio kiekį, pasiekiantį detektorių y ašyje ir kaip greitai jis pasiekė detektorių x ašyje (atsižvelgiant į tai, ką tiksliai detektorius aptinka ).Chromatograma rodo smailių seriją. Smailių dydis yra tiesiogiai proporcingas kiekvieno komponento kiekiui, nors jis negali būti naudojamas kiekybiškai įvertinti molekulių skaičių mėginyje. Paprastai pirmoji smailė yra iš inertinių nešančiųjų dujų, o kita smailė yra tirpiklis, naudojamas mėginiui gaminti. Vėlesnės smailės žymi junginius mišinyje. Norint nustatyti smailes dujų chromatogramoje, grafiką reikia palyginti su standartinio (žinomo) mišinio chromatograma, kad būtų galima pamatyti, kur atsiranda smailės.

Šiuo metu jums gali kilti klausimas, kodėl mišinio komponentai išsiskiria, kai jie stumiami išilgai vamzdžio. Vamzdžio vidus padengtas plonu skysčio sluoksniu (stacionari fazė). Dujos arba garai vamzdžio viduje (garų fazėje) juda greičiau nei molekulės, kurios sąveikauja su skystąja faze. Junginiai, kurie geriau sąveikauja su dujine faze, paprastai turi žemesnę virimo temperatūrą (yra lakūs) ir mažą molekulinę masę, o junginiai, kurie teikia pirmenybę stacionariai fazei, turi aukštesnę virimo temperatūrą arba yra sunkesni. Kiti veiksniai, turintys įtakos junginio progresavimo kolonėlėje greičiui (vadinamu eliuavimo laiku), yra poliškumas ir kolonėlės temperatūra. Kadangi temperatūra yra labai svarbi, ji paprastai kontroliuojama dešimtosiomis laipsnio dalimis ir parenkama pagal mišinio virimo temperatūrą.

Dujų chromatografijai naudojami detektoriai

Yra daug skirtingų tipų detektorių, kurie gali būti naudojami chromatogramai sudaryti. Apskritai jie gali būti suskirstyti į kategorijas neselektyvus , o tai reiškia, kad jie reaguoja į visus junginiai išskyrus nešančias dujas, atrankinis , kurios reaguoja į daugybę bendrų savybių turinčių junginių ir specifinis , kurios reaguoja tik į tam tikrą junginį. Skirtingi detektoriai naudoja tam tikras pagalbines dujas ir turi skirtingą jautrumo laipsnį. Kai kurie įprasti detektorių tipai:

Detektorius	Palaikomos dujos	Selektyvumas	Aptikimo lygis
Liepsnos jonizacija (FID)	vandenilis ir oras	dauguma organinių medžiagų	100 p
Šilumos laidumas (TCD)	nuoroda	Universalus	1 iš
Elektronų gaudymas (ECD)	makiažas	nitrilai, nitritai, halogenidai, organiniai metalai, peroksidai, anhidridai	50 fg
Fotojonizacija (PID)	makiažas	aromatiniai junginiai, alifatiniai junginiai, esteriai, aldehidai, ketonai, aminai, heterociklai, kai kurie organiniai metalai	2 p

Kai palaikomosios dujos vadinamos „papildomomis dujomis“, tai reiškia, kad dujos naudojamos siekiant sumažinti juostos išplėtimą. Pavyzdžiui, FID atveju azoto dujos (N_du) dažnai naudojamas. Prie dujų chromatografo pridedamame naudotojo vadove aprašomos dujos, kurias galima naudoti jame, ir kita informacija.

Šaltiniai

• Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Organinių laboratorinių metodų įvadas (4 leidimas) . Thomsonas Brooksas / Cole'as. 797–817 p.
• Grobas, Robertas L.; Barry, Eugenijus F. (2004). Šiuolaikinė dujų chromatografijos praktika (4 leidimas) . Johnas Wiley ir sūnūs.
• Harris, Daniel C. (1999). „24. Dujų chromatografija“. Kiekybinė cheminė analizė (Penktas leidimas). W. H. Freemanas ir kompanija. 675–712 p. ISBN 0-7167-2881-8.
• Higson, S. (2004). Analitinė chemija. Oksfordo universiteto leidykla. ISBN 978-0-19-850289-0